矮健素是一種季胺鹽型植物生長調節劑,化學名稱為2-氯丙烯基三甲基氯化銨。矮健素對棉花和小麥等農作物有顯著的增產效果,一般可增產10-30%。矮健素可用環氧氯丙烷生產的下腳料提取得到一種基本原料1,2,3-三氯丙烷。生產工藝流程比較簡單,成本低廉,效益顯著。在此,幫農網就給朋友們講一講植物生長調節劑(矮健素)配方及制作方法。
一、2,3-二氯丙烯的制備
1.配方(份)
氫氧化鈉 48
乙醇 70
①把1,2,3-三氯丙烷全部投入不銹鋼反應器內,并加入10份氫氧化鈉。攪拌,加熱,升溫至95℃時,開始反應并放出熱量,于98-105℃的溫度條件下反應1小時。
②將余下的氫氧化鈉38份配成50%水溶波,加入70份乙醇,混合后慢慢滴入反應器內,在保持回流狀態下,于3-3.5小時內滴加完半。再在80-90℃的條件下,繼續反應6小時。
③加冷水到反應溶液中,充分洗滌直至中性,然后讓其靜置,分層。取出油層,蒸餾,收集93-105℃餾份,得到2,3-二氯丙烯,產率為70%左右。
二、矮健素的制備
1.配方(份)
2,3-二氯丙烯 5
氫氧化鈉 31
甲苯 100
5%三甲胺鹽酸鹽水溶液 適量
2.制法
①把2,3-二氯丙烯和甲苯加入不銹鋼反應器內,加熱,升溫至60℃。
②把氫氧化鈉加入三甲胺發生器內,慢慢滴入5%的三甲胺鹽酸鹽水溶液,將所產生的三甲胺氣體經氣體緩沖瓶通入不銹鋼反應器內的2,3-二氯丙烯-甲苯溶液中。于60-70℃和不斷攪拌條件下,通三甲胺氣體10小時左右,當產生大量結晶時即可停止通氣。
③繼續于75-80℃反應5-6小時。然后,加入約50份水到反應產物中,攪拌,溶解,冷至30℃以下,停止攪拌,靜置分層。取出下層即為產品水溶液,加入適量水,使其有效成分含量為50%左右。
三、說明
1,2,3-三氯丙烷的提?。阂原h氧氯丙烷生產中的下腳料為原料,經填料塔常壓分餾,收集158-159℃餾份,或常壓蒸出152℃以前餾份,然后于660-680mmHg壓力下收集75-90℃餾份。所得餾份pH為5-6,其中含1,2,3-三氯丙烷90%以上。
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